食品與食用農(nóng)產(chǎn)品的樣品前處理方法及樣品制備的基本要求

食品與食用農(nóng)產(chǎn)品安全檢測是人人都關(guān)心的問題，其中食品與食用農(nóng)產(chǎn)品樣品的前處理是影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵步驟，本文整理了食品與食用農(nóng)產(chǎn)品檢測中的幾種樣品前處理方法，希望能幫助到從事食品與食用農(nóng)產(chǎn)品檢測的檢驗人員。

樣品前處理：樣品的制備和對樣品中待測組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過程。在整個食品與食用農(nóng)產(chǎn)品安全性的檢測分析中，70%～80%甚至更多的時間用在樣品的前處理上，而給實驗帶來的誤差有60%以上來自樣品的前處理。

樣品前處理的目的就是濃縮被測物質(zhì)、消除基質(zhì)干擾、保護(hù)儀器、提高方法的準(zhǔn)確性、精密度、選擇性和靈敏度。

主要的樣品前處理方法：

1、超聲萃取；

2、微波萃取；

3、液－固萃??；

4、加速溶劑萃??；

5、超臨界萃取；

6、固相萃?。?

7、固相微萃取；

8、基質(zhì)分散固相萃?。?

9、液－液萃??；

10、微量化學(xué)法技術(shù)；

11、柱層析。

樣品制備的基本要求：

1、食品與食用農(nóng)產(chǎn)品危害殘留物質(zhì)分析，特點：基體復(fù)雜；目標(biāo)化合物檢測限量越來越嚴(yán)格；某些危害殘留物質(zhì)在食品與食用農(nóng)產(chǎn)品樣品中存在的濃度極低；各目標(biāo)化合物的性質(zhì)差異較大；可能同時存在多種組分。

2、評價前處理方法是否合理，應(yīng)考慮的因素：操作是否簡便、省時；被測組分的回收率是否高；成本是否低廉；對人體及環(huán)境是否產(chǎn)生影響。

萃取技術(shù)：用有機溶劑等方法把被測物從試樣中提取出來，凈化后供測定使用。萃取技術(shù)要求溶劑盡可能選擇性溶解殘留危害物質(zhì)，而不是不溶解和少量溶解食品與食用農(nóng)產(chǎn)品基體，萃取效果的關(guān)鍵是溶劑的選擇，殘留危害物質(zhì)提取回收率的大小直接決定整個分析步驟的精確度。

凈化技術(shù)包括：

1、液－液萃取；

2、固相萃?。?

3、固相微萃?。?

4、基質(zhì)分散固相萃?。?

5、柱層析(凝膠、離子交換、親和、分配、吸附柱層析等）；

6、免疫檢測技術(shù)（分子印跡法）。

免疫檢測技術(shù)是以抗原抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析檢測技術(shù)。在此基礎(chǔ)上結(jié)合一些生化或物理方法作為信號顯示或放大系統(tǒng)即可建立免疫測定法。即抗原可以特異性地與抗體結(jié)合，通過抗原－抗體的特異性識別反應(yīng)來進(jìn)行檢測。

抗體是能與抗原特異性結(jié)合的免疫球蛋白（Ig），與免疫測定有關(guān)的主要為IgG和IgM?？乖c抗體間的反應(yīng)是依靠局部的分子間作用力結(jié)合的。

主要有四種：氫鍵、范德華力、靜電和疏水相互作用?？乖贵w結(jié)合反應(yīng)具有高度特異性、交叉反應(yīng)和可逆性?？乖贵w結(jié)合的理化特性主要表現(xiàn)為由親水膠體轉(zhuǎn)化為疏水膠體。

一個成功的免疫學(xué)測定法必須具備的3個要素：性能優(yōu)良的抗體、靈敏而專一的標(biāo)記物和高效的分離手段?，F(xiàn)有的免疫測定方法很多，按照不同的方法分類。經(jīng)典的免疫測定法不需要標(biāo)記物；標(biāo)記免疫測定法分為放射性標(biāo)記測定法和非放射性標(biāo)記測定法，按反應(yīng)介質(zhì)分為均相和非均相免疫測定法。經(jīng)典免疫測定法在食品與食用農(nóng)產(chǎn)品安全衛(wèi)生分析上較少采用，而靈敏度高的非均相、非放射性標(biāo)記免疫測定法種類繁多，發(fā)展較快、檢測靈敏度高，使用范圍廣。